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生態環境部發布:水質 丙烯酸的測定 離子色譜法(征求意見稿)

發布者:www.duthemath.com    發布時間:2022-02-24 14:40    瀏覽次數:180

近日,生態環境部發布:水質 丙烯酸的測定 離子色譜法(征求意見稿),本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丙烯酸的離子色譜法。部分內容摘錄如下:

水質 丙烯酸的測定 離子色譜法(征求意見稿)

水質 丙烯酸的測定 離子色譜法》的適用范圍

本標準規定了測定水中丙烯酸的離子色譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丙烯酸的測定。

當進樣體積為25 μl 時,方法檢出限為0.08 mg/L,測定下限為0.32 mg/L。

《水質 丙烯酸的測定 離子色譜法》的方法原理

樣品中的丙烯酸隨淋洗液進入離子色譜分離柱分離,經抑制型電導檢測器檢測,根據保留時間定性,峰高或峰面積定量。

4 干擾和消除

4.1 氟離子、甲酸、乙酸和甲磺酸等與丙烯酸保留時間接近的離子可能干擾丙烯酸的測定。

若發生色譜峰重疊,可通過降低淋洗液濃度、降低流速、調整柱溫或采用梯度淋洗方式實現

有效分離。

4.2 硫酸根離子、硝酸根離子、三氯乙酸和乙二酸等保留時間較長,若在分析時間內不能

將其洗脫,可能與下一針進樣的丙烯酸發生色譜峰重疊,可通過提高淋洗液濃度、增大流速、

調整柱溫、增加分析時間或采用梯度淋洗方式消除干擾。

4.3 水樣中較高濃度的重金屬以及過渡金屬、氯離子、硫酸根離子、疏水性有機物等會影

響色譜分離效果,縮短色譜柱使用壽命,可使用Na 柱去除樣品中的重金屬和過渡金屬的影

響,使用Ag 柱和Ba 柱可分別降低樣品中氯離子和硫酸根離子的影響,使用C18 或同類凈化

柱可去除疏水性有機物的影響。

6 儀器和設備

6.1 樣品瓶:棕色聚乙烯等塑料材質或玻璃材質,容積至少40 ml。

6.2 離子色譜儀:具有電導檢測器、抑制器。若使用梯度淋洗,應配有淋洗液在線發生裝置或二元以上梯度泵。

6.3 色譜柱。

6.3.1 陰離子色譜柱Ⅰ:填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基質,具有季銨鹽離子交換基團,配相應陰離子保護柱,或其他等效陰離子色譜柱,適用于碳酸鹽淋洗液。

6.3.2 陰離子色譜柱Ⅱ:填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯,具有季銨鹽離子交換基團,配相應陰離子保護柱,或其他等效陰離子色譜柱,適用于氫氧根淋洗液。

6.4 注射器:1 ml~10 ml。

6.5 水系針式微孔濾膜過濾器:孔徑0.45 μm。

6.6 抽濾裝置:配備微孔濾膜(5.11)使用。

6.7 離子凈化柱:Na 型、Ag 型和Ba 型,規格1 g~2.5 g。

6.8 疏水性有機物凈化柱:C18 或同類凈化柱,規格1 g~2.5 g。

6.9 一般實驗室常用儀器和設備。

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丙烯酸參考色譜圖




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