近日,國家生態環境部發布:《環境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定 離子色譜法》(征求意見稿)Ambient Air—Determination of formic acid, acetic acid and oxalic acid in particle matter—Ion chromatography,部分內容如下所示:
本標準規定了測定環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。
本標準適用于環境空氣和無組織排放監控點空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定。
本標準甲酸、乙酸、乙二酸的最低檢出量分別為 0.8 μg~1.5 μg。當環境空氣采樣量為144 m3(實際狀態),提取液體積為 100 ml,進樣體積為 200 μl 時,本方法的檢出限為 0.006μg/m3~0.02 μg/m3,測定下限為 0.024 μg/m3~0.08 μg/m3。無組織排放監控點空氣采樣量為6 m3(標準狀態),提取液體積為 100 ml,進樣體積為 200 μl 時,本方法的檢出限為 0.2 μg/m3~0.3 μg/m3,測定下限為 0.8 μg/m3~1.2 μg/m3。
方法原理:
顆粒物樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸,經超聲提取、離子色譜柱分離后,用抑制型電導檢測器檢測。根據保留時間定性,峰面積或峰高定量。
6 儀器和設備
6.1
環境空氣顆粒物采樣器。
環境空氣顆粒物采樣器的性能和技術指標應符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的規定。亦可根據監測目的使用其他采樣器。
6.2
離子色譜儀:具有電導檢測器、陰離子抑制器。若使用氫氧根淋洗液,需配有淋洗液在線發生裝置或二元以上梯度泵。
6.3
色譜柱:有機酸分離柱(親水性、高容量色譜柱)和保護柱。一次進樣可同時測定甲酸、乙酸和乙二酸,色譜峰的分離度不低于 1.5。
6.4
濾膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材質。
6.5
樣品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材質,容積≥100 ml,具螺旋蓋。
6.6
超聲波清洗器:功率 400 W 以上,頻率 40 kHz~60 kHz。
6.7
一次性注射器:1 ml~10 ml。
6.8
水系微孔濾膜針筒過濾器:孔徑 0.45 μm。
6.9
一般實驗室常用儀器和設備。
附錄:
甲酸、乙酸和乙二酸標準溶液參考色譜圖
離子色譜分析參考條件(8.1)下,甲酸、乙酸和乙二酸標準溶液(濃度分別為1000 μg/L、2000 μg/L、2000 μg/L)的離子色譜圖如下。
圖 B.1甲酸、乙酸和乙二酸標準溶液參考色譜圖——氫氧根體系
圖 B.2甲酸、乙酸和乙二酸標準溶液參考色譜圖——碳酸鹽體系