據全國標準信息公共服務平臺訊,國家標準《GB/T 39285-2020 鈀化合物分析方法 氯含量的測定 離子色譜法》 將于2021-10-01正式實施,部分內容摘錄如下:
GB/T 39285-2020 適用范圍:
本標準規定了鈀化合物中氯含量的測定方法。
本標準適用于硝酸鈀、硫酸鈀、酷酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀等鈀化合物中氯含量的測定。測定范圍見表1。
方法原理:
硝酸鈀、硫酸鈀采用水合肼還原,使化合物中的鈀析出,上清液用離子色譜儀測定氯元素的質量分數;醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀用氧彈燃燒預處理后,經碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液吸收,離子色譜儀測定氯元素的質量分數。
4儀器設備
4.1離子色譜儀,配有電導檢測器。
4.2氧彈燃燒裝置。
4.3所有玻璃器皿使用前均應用氫氧化鈉溶液(3.4)浸泡4h,用水沖洗3次~5次晾干備用。
GB/T 39285-2020 參考色譜條件如下:
——色譜柱:選用陰離子分離柱(4.0mm×150mm)和保護柱(4.0mm×10mm),或選用性能相當的高容量陰離子交換柱。
——淋洗液:3.2mmol/L.碳酸鈉和1.0mmol/L.碳酸氫鈉混合溶液,或根據儀器色譜柱進行選擇。
——抑制器:化學抑制器或其他抑制器。
——淋洗液流速:0.7 mL/min。
——進樣體積:20pL。